Хромато-масс-спектрометрія

Хромато-масс-спектрометрія http://inconsulting.com.ua/ru/ekspertiza-organicheskih-soedinenij/hromato-mass-spektrometrija.html Хромато-масс-спектрометрія є гібридним методом аналізу, з цієї причини метод розглядається як поєднання хроматографії та мас-спектрометрії. Процеси розділення й аналізу тут протікають абсолютно незалежно один від одного. Газова хроматографія — різновид хроматографії, метод розділення летких компонентів, за якого рухомою фазою слугує інертний газ (газ-носій), що протікає через нерухому фазу з великою поверхнею. Цей метод можна використовувати для аналізу газоподібних, рідких і твердих речовин з молекулярною масою менш ніж 400, які мають задовольняти певні вимоги, головні з яких — леткість, термостабільність, інертність, легкість отримання. Цим вимогам повною мірою задовольняють, зазвичай, органічні речовини, тому газову хроматографію широко використовують як серійний метод аналізу органічних сполук. Мас-спектровометрія (масс-спектроскопія, масаж-спектрографія, мас-спектральний аналіз, мас-спектрокометричний аналіз) — метод дослідження речовини, що ґрунтується на визначенні ставлення маси до заряду іонів, що утворюються під час іонізації, що представляють цікавість компонентів проби. Один із найпотужніших способів якісної ідентифікації речовин, що допускає також і кількісне визначення. Можна сказати, що мас-спектрометрія — це «зважування» молекул, що є в пробі. Мас-спекторометри використовуються для аналізу органічних і неорганічних сполук. Органічні речовини здебільшого являють собою багатокомпонентні суміші індивідуальних компонентів. Наприклад, показано, що запах смаженої курки становлять 400 компонентів (тобто 400 індивідуальних органічних сполук). Завдання аналітики полягає в тому, щоб визначити, скільки компонентів становлять органічна речовина, дізнатися, які це компоненти (ідентифікувати їх) і дізнатися, скільки кожного з'єднання міститься в суміші. Для цього ідеальним є поєднання хроматографії з мас-спектрокометрією. Газова хроматографія якнайкраще підходить для поєднання з іонним джерелом мас-спектрометра з іонізацією електронним ударом або хімічною іонізацією, оскільки в колонці хроматографа з'єднання вже є в газовій фазі. Прилади, у яких мас-спекторометричний детектор скомбінований із газовим хроматографом, називаються хромато-мас-спектрометрами (GC/MS). Хромато-масс-спектрометрія з Agilent 6890 GC 5973N GC/MSD 7683 Autosampler Уже давно мас-спектрометр вважають чудовим детектором для газової хроматографії. Як газовий хроматограф, так і мас-спектрометр являють собою в принципі щодо нескладного приладдя, а одержувані за допомогою кожного з них аналітичні дані прості для розуміння і використання. Коли ці два прилади безпосередньо з'єднують у єдину хромато-мас-спекторометричну систему, можливості такої системи не рівні просто сумі можливостей кожного приладу; аналітичні можливості збільшуються експоненційно. Отримані за допомогою мас-спектрометричного детектора спектри дають таку інформацію про якісний склад проби, яку не можуть дати інші газохроматографічні детектори. Мас-спекторометричний детектор має більшу чутливість, крім того, він руйнує пробу, дає інформацію про масу та розрізняє швидше, ніж ізомери. Першим кроком у разі хромато-мас-спектрокометричного аналізу є зазвичай сканування по всьому діапазону мас. Ідентифікацію проводять за допомогою бібліотеки спектрів, найчастіше закладеної в пам'ять комп'ютера, яка одночасно й керує роботою детектора. Вивчення характерних піків і молекулярних іонів відіграє важливу роль під час ідентифікації з'єднання. Наступним кроком є якісний аналіз, для чого використовують метод реєстрації окремих іонів (SIM). Для цього застосовують фільтр, щоб досліджувати тільки кілька різновидів іонів і в такий спосіб підвищити чутливість. Нарешті, підсумовують усі осцилограми за окремими іонами та наносять на діаграму з єдиним масштабом часу, щоб отримати хроматограма за всіма іонами в пробі (TIC). У наші дні мас-спектрометри випускають тільки в комплекті з комп'ютером. Велику допомогу під час ідентифікації надає банк мас-спектральних даних, який замовник отримує разом із приладом. У міру виконання мас-спекторометричних аналізів нові результати безперервно вводяться в пам'ять комп'ютера, поповнюючи банк даних. За потреби скористатися банком аналітик посилає в ЕВМ запит, і комп'ютер сам знаходить в пам'яті спектр, який краще за інших відповідає реєстрованому в цей момент спектру. Обидва спектри з'являються на екрані, і тепер залишається тільки зіставити дві спектральні картини. Порівняння спектрів, тобто своєрідне освідчення з відбитків пальців, набагато простіше для ідентифікації невідомих речовин, ніж реконструкція молекул з окремих фрагментів. Єдина необхідна умова для такої ідентифікації — наявності в банці даних спектра тієї самої речовини, яка зробила для аналізу. Застосування хромато-мас-спектрокометрії Хромато-масс-спектрометрія широко застосовується в різних галузях хімії, медицини, фармацевтичного виробництва, екологічного моніторингу та технологічного контролю в промисловості. Розроблення нових лікарських засобів для порятунку людини від раніше неможливої хвороб і контроль виробництва ліків, генна інженерія та біохімія, протеоміка. Без мас-спектрометрії немислимо контроль над незаконним поширенням наркотичних і психотропних засобів, криміналістичний і клінічний аналіз токсичних препаратів, аналіз вибухових речовин. Поява джерела походження дуже важлива для розв'язання цілої низки питань: наприклад, визначення походження вибухових речовин допомагає знайти збудників, наркотично — боротися з їх поширенням і перекривати шляхи їхнього трафіку. Економічна безпека країни надійніша, якщо митні служби можуть не тільки підтвердження аналізами в сумнівних випадках країну походження товару, але і його відповідність заявленому вигляду та якості. А аналіз нафти і нафтопродуктів потрібен не тільки для оптимізації процесів перероблення нафти або геологів для пошуку нових нафтових полів, а й для того, щоб визначити винних у розливах нафтових плям в океані або на землі. В епоху «хімізації сільського господарства» дуже важливим став питання про наявність слідових кількостей хімічних засобів (наприклад, пестицидів) у харчових продуктах. У мізерних кількостях ці речовини можуть завдати нестерпної шкоди здоров'ю людини. Ціла низка техногенних (то є не наявних у природі, а речовин, що з'явилися внаслідок індустріальної діяльності людини) речовин є супертоксикантами (що мають отрутну, канцерогенну або шкідливу для здоров'я людини дію в гранично низьких концентрацій). Прикладом є добре відомий діоксин. Істотність ядра енергетики неможлива без мас-спектрометрії. З її допомогою визначається ступінь збагачення розщеплюваних матеріалів і їхня чистота. Звісно, й медицина не обходиться без мас-спектрометрії. Ізотопна мас-спектрометрія вуглецевого атому застосовується для прямої медичної діагностики інфікації людини Helicobacter pylori та є найнадійнішим з усіх методів діагностики. Також, масаж-спекторометрія застосовується для визначення наявності допінгу в крові спортсменів. Важко уявити сферу людської діяльності, де не знайшлося б місця мас-спектрометрії. Обмежуємося просто перерахованом: аналітична хімія, біохімія, клінічна хімія, загальна хімія й органічна хімія, фармацевтика, косметика, парфумерія, харчова промисловість, хімічний синтез, нафтохімія та нафтоперакція, контроль довкілля, виробництво полімерів і пластиків, медицина та токсичність, криміналістика, допінговий контроль, контроль наркотичних засобів, контроль алкогольних напоїв, геохімія, геологія, гідрологія, петроографія, мінералогеногеногенія, геохронологія, археологія, 160 промисловість і енергетика, напівпровідникова промисловість, металургія.